Perfilado multielemental de vinos argentinos mediante fluorescencia de rayos X por reflexión total

Abstract

El vino resulta ser una de las bebidas más importantes del país tanto cultural como económicamente, por lo que la presencia de metales en estas bebidas resulta ser fundamental para el control de calidad, dado que algunas de las especies pueden generar efectos adversos en el organismo en pequeñas cantidades, afectar a las propiedades organolépticas del vino o bien pueden ser indicadores de genuinidad de los mismos. En este trabajo se llevó a cabo la validación de un método analítico multielemental por Fluorescencia de Rayos X por Reflexión Total para la cuantificación de metales en vino. Además, se realizó el análisis de los métodos de pretratamiento de deposición directa, dilución 1:10, digestión in situ y digestión asistida con horno microondas, con la finalidad de determinar aquel método que mejor se adecúe según sus cifras de mérito. El método de pretratamiento elegido en base a los requerimientos analíticos y estadísticos, fue el de deposición directa, donde solo se lleva a cabo la adición del estándar interno, dado que al analizarse las lecturas de concentración del vino de referencia, se encontró que no se presentaban discrepancias significativas entre los niveles cuantificados de los elementos en comparación a los demás métodos analizados. En cuanto a relación señal analítica/fondo, se evidencia que en el método de deposición directa, la proporción de cuentas por segundo provenientes de la muestra es mayor a las cuentas de background al compararse con los otros métodos de pretratamiento, resultando en una mejor relación señal/ruido. La reproducibilidad de las mediciones, al depositarse de manera directa la muestra, es aceptable para todos los elementos de interés listados en esta investigación. Al compararse los límites de detección y cuantificación, se observa que el método de digestión por horno microondas posee límites apenas menores que los observados en deposición directa, siendo el primero el método que posee los límites más bajos para su detección. Los ensayos de recuperación arrojaron resultados satisfactorios según el criterio de la AOAC. Si bien el análisis del sesgo de la técnica al compararse con un método de referencia como ICP-MS, indicó que existe un ligero sesgo entre ambos métodos analíticos, cabe mencionar que solo se estimaron los coeficientes de variación de las mediciones y no las incertidumbres de cada método utilizado en el proceso analítico, además de que el sesgo entre las técnicas no supera el 12,4%. Para el análisis de los vinos de distintas regiones se utilizó el método de deposición directa, donde se detectó que todas las muestras cumplían con los requerimientos de niveles máximos de metales estipulados tanto por los organismos internacionales como nacionales. También se pudo realizar distinciones entre las concentraciones de algunos elementos según la región. En síntesis, el análisis multielemental por TXRF no solo resultó ser reproducible, preciso y aplicable a la cuantificación a niveles sub traza para los elementos de interés de esta investigación, sino que, al utilizarse el método de pretratamiento de deposición directa, se disminuyen los tiempos de análisis y se evita el empleo de instrumentos costosos y reactivos de muy alta pureza, además de simplificar el procedimiento y reducir las fuentes de error humano y fuentes de incertidumbre inherentes del método.